Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna FORUMPIROTECHNICZNE.PL
Forum Pirotechniczne
 
 FAQFAQ   SzukajSzukaj   UżytkownicyUżytkownicy   GrupyGrupy   RejestracjaRejestracja 
 ProfilProfil   Zaloguj się, by sprawdzić wiadomościZaloguj się, by sprawdzić wiadomości   ZalogujZaloguj 

KWAS AZOTOWY 99%
Idź do strony Poprzedni  1, 2, 3  Następny
 
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna
Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat  
Autor Wiadomość
Blastmaster



Dołączył: 12 Wrz 2003
Posty: 71
Skąd: ze wsząd

PostWysłany: Sro Mar 12, 2008 12:04 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

METODA KWASOWA

No to ja może powiem jak to wygląda na zestawie do destylacji Guttmana (wypełnienie kolumny - rurki szklane 6x6mm na długości 30cm). Dlaczego taki zestaw? Bo taki był pod ręką Wink

Destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym z mieszaniny kwasów technicznych: 67% HNO3 i 95% H2SO4. Ogrzewanie płaszczem grzejnym. Szybkośc destylacji ok 1 kropla na sekunde. Nie było zachowanych idealnych warunków uniemożliwiających dostęp wilgoci z powietrza do destylatu.. typu suszka.

Pierwsza destylacja

Skład mieszaniny 1200g HNO3 i 1000g H2SO4. Objętosciowo 1,6:1 Użyto 3x mniejszej ilosci tzn. 284ml HNO3 i 181ml H2SO4.
Supniewski podaje skład 1200g HNO3 (d=1,4) i 800g H2SO4 (d=1,84) przy destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem.
Początek destylacji 82 st.C i taka temperatura utrzymywala sie przez wiekszość czasu. Zbierano frakcje do temp 86 st.C. Pod koniec destylacji pojawły sie tlenki azotu na szczycie kolumny (na poczatku to norma).
Otrzymano 130ml HNO3 o stężeniu 1430g/l czyli ok 95,1%. Odzysk kwasu 69%. Kolor żółty (podobny do moczu).

Druga destylacja

Skład mieszaniny 1:1 obj. 200ml HNO3 i 200ml H2SO4. Początek destylacji 83 st.C i zejscie do 81 st.C Przerwano ją gdy nastapił szybki skok temperatury do ok 119st C. W tym przypadku rozdzial mieszaniny był dużo lepszy (szybki skok temperatury z 81 do ok 119). Tlenki azotu u szczytu kolumny pojawily sie wyrażnie wczesniej niż w pierwszej destylacji. Z biegiem destylacji otrzymywano bardziej stężony kwas (większa gestośc zbieranych kropli kwasu). Ostatnie mililitry destylatu to kwas o stęż. ok 96,4%. Kolor taki sam lub ciut ciemniejszy niż w poprzedniej destylacji.
Zebrano 113ml HNO3 o stężeniu 1436g/l ok 95,5%. Odzysk 86%

Trzecia destylacja

Skład mieszaniny 1:2 obj. 150ml HNO3 i 300ml H2SO4. Początek destylacji 82 st.C i zejscie do 78 st.C (częsciowo wina przeciągu) Przerwano ją gdy nastapił bardzo szybki skok temperatury do ok 119st C. Tlenki azotu u szczytu kolumny praktycznie przez caly czas destylacji. Tutaj takze z biegiem czasu otrzymywano bardziej stężony kwas. Pojawia sie sugestia by pierwsze 30% destylatu odrzucić podwyższając tym samym stężenie otrzymanego kwasu do 99% a może i więcej. Kolor pomarańczowy. Zebrano 85ml HNO3 o stężeniu 1486,8g/l czyli ok 98,3%. Odzysk 89%

Czwarta destylacja

Skład mieszaniny 1:1,5 obj. 150ml HNO3 i 225ml H2SO4. Początek destylacji 82 st.C i zejscie max. do 77 st.C.
Zebrano dwie frakcje:
I - tw. 82-80 st.C ok 48ml o stężeniu 1449g/l czyli ok 96,3%
II- tw. 80-77 st.C ok 35ml o stężeniu 1486,8g/l ok 98,3%
Zebrano łącznie 83ml HNO3 o stężeniu 1458,4g/l ok 96,8%. Odzysk 85,5%. Kolor ciemno żółty.

Piąta destylacja - z kwasu azotowego 53%

Użyto 125ml tech. HNO3 (stęż. 705 g/l) tj ok 52-53% i 250ml cz. 95% H2SO4 czyli stosunek 1:2 obj. Zbierano frakcję wrzącą w temp. 81-78-81 st.C (ok 1 kropla na sekundę). Otrzymano 52ml HNO3 o stężeniu 1474 g/l tj. 98%. Odzysk kwasu 87%.

Zatężanie bezbarwnego 52-53% tech. HNO3 przez oddestylowanie "wody" nie jest zbytnio efektywne. Na oko jakieś 30-40% destylatu przeleci zanim zacznie kapać kwas min. 63%. Ciekawym natomiast jest to... że w kolbie zostaje bezbarwny 65% HNO3
Lepiej chyba zatężać kwas 55% dymiącym HNO3 jeśli ktoś chce wyższe steżenie.

W żadnym destylacie nie stwierdzono obecności H2SO4 Wink
Na procent odzysku kwasu wpływ ma przedgon, pozostałość na kolumnie i w kolbie oraz rozkład podczas destylacji.

Po lewej kwas z 1 i 2 destylacji, po prawej z 3.



Zbiorczo: Po lewej kwas z 1 i 2 destylacji, w środku z 4 i po prawej z 3.



METODA EKSTRAKCYJNA

Przeprowadzono rownież inna próbe (na oko) otrzymania dymiącego HNO3 przy uzyciu chlorku metylenu:

Mieszanine tecznicznych kwasów 29ml 95% H2SO4 i 19ml 67% HNO3 ekstrahowano 2x po 10ml i 1x po 20ml CH2Cl2. Po ok 1 minute wytrzasania na każdą ekstrakcje. Po odpedzeniu chlorku metylenu otrzymano niewiele ponad 1ml HNO3 o stezeniu ok 90%.

Po zapoznaniu sie ze szczególami tej metody w patencie US 3,981,975 -- Preparation of anhydrous nitric acid stwierdzono, że powyższa próba byla malo efektywna. Według owego patentu mieszanine 53ml 70% HNO3 i 47ml 96% H2SO4 ekstrahuje sie 7x po 100ml CH2Cl2, po kilka minut wytrząsania na kazdą ekstrakcje. Odzysk kwasu 82%. Przy 5 ekstrakcjach to jest juz 74% a przy trzech 60%. Tak otrzymany kwas zawiera slady H2SO4 i ma ponoć min. 98%

Wg. mojej oceny szkoda chlorku metylenu na taką zabawe.

Zostaje jeszcze do sprawdzenia metoda otrzymywania dymiącego HNO3 poprzez destylacje 67% HNO3 znad częściowo odwodnego Mg(NO3)2.


METODA MAGNEZOWA

Mg(NO3)2*6H2O - homemade z tech. HNO3 i MgO niewiadomego pochodzenia. Po stopieniu krystalicznego azotanu magnzezu (t.t < 100 st.C) zawierającego resztki kwasu barwa roztworu stała się żółta i podczas oddestylowywania wody (odwadniania soli) przeszła w herbaciany. Destylacje przerwano gdy pojawiły sie tlenki azotu. Po ochłodzeniu roztwór zastygł bezpostaciowo przypominając karmel dając Mg(NO3)2*xH20.

Próbna destylacja

Zestaw destylacyjny i warunki takie jak przy otrzymywaniu dymiącego HNO3 z H2SO4.

Destylowano 150ml 67% tech. HNO3 znad otrzymanego powyżej azotanu magnezu, ktorego objętość oszacowano na 70-90ml. Początek destylacji 82,5 st.C. Zbierano frakcje w przedziale 82-83 st.C. Gestość kwasu wzrastała z biegiem destylacji ale nie tak wyraźnie jak miało to miejsce przy destylacji z H2SO4. W raz z oddestylowywaniem kwasu azotan magnezu stopniowo sie rozpuszczał aż do całkowitego rozpuszczenia. Przerwano destylacje przy wyraźnym lecz powolnym wzroście temperatury powyzej 83 st.C. Tlenki azotu cały czas u szczytu kolumny.
Otrzymano 60ml kwasu o stężeniu 1411,2g/l tj ok 95%. Odzysk kwasu 60,5%. Kolor żólty.

Destylacja nie wypadła najgorzej, mimo że znów robiona "na oko". Jest z nią jednak więcej zabawy (odwadnianie azotanu magnezu). Jeżeli bedzie następna to z wiekszą zawartością Mg(NO3)2*xH2O.

Ten herbaciany Mg(NO3)2*xH2O po uwodnieniu i ochlodzeniu kolby destylacyjnej wykrystalizował znowu w postaci bezbarwnych kryształów. Regeneracja dała te same efekty co poprzednio, po stopieniu zółty i po odwodnieniu herbaciany.

Druga destylacja

Azotan magnezu regenerowany, ten sam i ta sama ilośc jak poprzednio. Tym razem destylowano 75ml 67% HNO3. Zebrano frakcje wrzącą w temp. 83-80 st.C Jak zwykle kwas zbierany w niższej temperaturze miał wyższe stężenie. Stosunkowo wolno prowadzono destylacje ok 1 kropla na 2 sek. Azotan magnezu nie rozpuścił się całkowicie.
Otrzymano 36ml kwasu o stężeniu 1449g/l czyli ok 97%. Odzysk 74,5%. Kolor ciemno żółty.

Lepiej... ale w dalszym ciągu jeszcze ustępuje metodzie kwasowej pod względem odzysku kwasu.

Trzecia destylacja

Tym razem odwadniano Mg(NO3)2*6H2O (MgN) do momentu pojawienia się znacznej ilości tlenków azotu w kolbie (rozkład resztek kwasu azotowego). Po usunięciu medium grzewczego prawie natychmiast rozpoczeło się zastyganie masy. Ciepło wydzielane podczas krystalizacji odwodnionego MgN powodowalo wrzenie jeszcze nie zastygniętej masy. Skutkiem tego bylo powstanie porowatej struktury Mg(NO3)2*xH2O przypominającej pumeks. Widoczne to było dopiero podczas rozpuszacznaia w HNO3 podczas destylacji. Masa już nie była tak ciemna jak przy poprzednich odwadnianiach. Stwierdzono, że za herbacianą barwe odwodnionego MgN odpowiadają tlenki azotu.

Destylowano 75ml tech. 66% HNO3 znad tej samei ilosci MgN co poprzednio. MgN dosyć szybko uległ całkowitemu rozpuszczeniu. Zbierano frakcje w przedziale 82-81*C. Otrzymano 40,5ml kwasu o stężeniu 1462g/l tj. ok 97,5%. Odzysk kwasu 84,7%. Co jest wynikiem całkiem zadowalającym.


METODA SALETRZANA

Sprzet i warunki takie jak w pozostalych destylacjach.

Użyto 101g KNO3 nawozowego i 100ml tech. 95% H2SO4. Po zmieszaniu skladnikow calość się rozgrzała i przybrała zółtą barwe. Podczas destylacji cały KNO3 uległ rozpuszczeniu.
Początek destylacji 81*C +/- 0,5*C i taka temperatura utrzymywała sie przez cały czas. Przerwano ją gdy temperatura zaczeła wzrastac. Szybkość destylacji 1 kropla na 1-2 sekundy. Tlenki azotu obecne w kolumnie cały czas. Stężenie kwasu wzrastało z biegiem destylacji.
Otrzymano 33ml HNO3 o stężeniu 1477g/l czyli 98%. Odzysk kwasu 77% co lekko dziwi. Kolor ciemno żółty.

Mała ciekawostka... ten kwas jak i kwas z 3 destylacji (metoda kwasowa) przy wprowadzaniu go wąskim strumieniem (z pipety) do wody powodował miejscowe wrzenie roztworu co przy reszcie kwasów nie występowało.


ZATĘŻANIE KWASU 52-55%

Zestaw do destylacji jak przy Metodzie Kwasowej.

Destylowano frakcyjnie 400ml HNO3 o stęż. 731g/l tj. ok. 55% i gęstości d=1,3355 g/ml

Pierwsze 3-4ml destylatu to frakcja wrząca w temp 100*C, potem następuje skok temp. do 110*C. Kolejne odebrane frakcje poniżej:
- po 50ml, stężenie kwasu 460g/l Tw =118*C.
- po 100ml, stężenie kwasu 561g/l Tw = 119*C.
- po 120ml Tw = 119,5*C
- po 140ml stężenie kwasu 687g/l
- po 160ml stężenie kwasu 743g/l Tw= 120*C (40% początkowej objętości oddestylowane)

Pozostałość to 230ml bezbarwnego kwasu o gęstości 1,3891g/ml (20*C) i stężeniu 901g/l, tj. ok. 64-65%


Jeżeli ktoś będzie próbować destylacji na zwykłym zestawie to nie uzyska takich rezultatów przy jednokrotnej destylacji. Mowa tutaj o metodzie kwasowej i magnezowej. Zalecane jest użycie jakiejś kolumny rektyfikacyjnej... gdy takowej nie ma, moża użyć chłodnicy zwrotnej w celu przedłużenia drogi parom kwasu i polepszenia rozdziału. Dodatkowo im destylacja bedzie wolniej przebiegać tym rozdział też bedzie lepszy. Zaleca sie szybkość nie więcej jak 1 kropla na sekunde.


Ostatnio zmieniony przez Blastmaster dnia Czw Wrz 11, 2014 4:28 pm, w całości zmieniany 9 razy
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
mahalas



Dołączył: 04 Lis 2007
Posty: 417

PostWysłany: Sro Kwi 23, 2008 6:49 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

No Panie Blast... kawal dobrej roboty. Osobiscie nigdy nie destylowalem azotowca z siarowym. Zawsze szkoda mi bylo gotowego azotowego , wiec wychodzilem z saletry. Twoj post juz mam na dysku, bo gdybym mial to robic - wiem czego moge sie spodziewac. I ta kolumna -- cool. Musiales miec niezly zwrot ze nie bylo sladow siarkowego w destylacie. A jaka metoda to sprawdzales?
Pozdro mahalas.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
dziadek kermit



Dołączył: 25 Kwi 2003
Posty: 516
Skąd: z okolicy "Żabidołka"

PostWysłany: Czw Maj 08, 2008 7:34 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Ksp. Smile
Blastmaster napisał:
Zalecane jest użycie jakiejś kolumny rektyfikacyjnej...


A nie uważasz, że byłoby korzystne wypełnienie tejże właśnie odwodnionym azotanem magnezu?

Według mnie nie tyle w fazie ciekłej należałoby zwalczać wodę co w fazie gazowej, czyli po odparowaniu z kolby destylacyjnej.

Pochłonięcie wody w fazie gazowej mogłoby dać lepsze rezultaty, niż odciąganie jej z destylowanego roztworu.
Przejście przez taką kolumnę powinno teoretycznie wyciągnąć całą prawie wodę z wyparowanego destylatu, a rozpuszczony w wodzie krystalicznej azotan magnezu, może wracać do destylowanego roztworu, jeśli się rozpuści oczywiście. Tym bardziej, że jego obecność w destylowanym roztworze niczemu nie przeszkadza.

Z zainteresowaniem śledzę Twoje eksperymenty.

_________________
Dziadek Kermit Smile
"co do reszty uważam, że Kartagina powinna być zburzona!"
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Blastmaster



Dołączył: 12 Wrz 2003
Posty: 71
Skąd: ze wsząd

PostWysłany: Nie Maj 18, 2008 7:48 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

mahalas napisał:
A jaka metoda to sprawdzales?

Metoda banalna... ktoś juz o niej wspominał w tym temacie. Po rozcienczeniu kwasu dokonuje sie próby strącenia siarczanu baru.

mahalas napisał:
No Panie Blast... kawal dobrej roboty

No... gdyby jeszcze za to gwiazdki jakieś były.... Wink hehe

dziadek kermit napisał:
A nie uważasz, że byłoby korzystne wypełnienie tejże właśnie odwodnionym azotanem magnezu?

Ciekawy pomysł tym bardziej, że chyba nikt takiego rozwiązania nie stosował. Jednak myśle ze aby to miało sens... trzeba by wytwarzac odwodniony azotam magnezu w jakiejs jednolitej i unormowanej postaci by po wypełnieniu kolumny zagwarantowac swobodny przepływ parom kwasu.

Osobna kwestia to taka.. czy ktoś będzie chciał się aż tak bawić, bo ja raczej spasuje...chociaż dla samego eksperymentu kto wie Wink

W pogoni za wysoką bezwodnoscią zawsze można otrzymany dymiący kwas jeszcze raz przedestylować znad azotanu magnezu.

JPalikot napisał:
W czym odwadniałeś ten Mg(NO3)2 aq?

Odwadnianie MgN prowadzisz w kolbie okrągłodennej... z chłodnicą do destylacji jeśli MgN już był używany do odwadniania kwasu.
Potem zalewasz kolbę HNO3, destylujesz... i tak w kółko Wink


Ostatnio zmieniony przez Blastmaster dnia Nie Lis 08, 2009 5:00 pm, w całości zmieniany 1 raz
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
ander



Dołączył: 14 Maj 2002
Posty: 178

PostWysłany: Pon Cze 02, 2008 6:05 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

dzis do destylacji uzylem azotanu potasu oraz siarkowca technicznego. zwykle daje duzy nadmiar kwasiora tak ze destylacja konczy sie gdy osiagne temperature 150c wg termometru w bocznej szyjce. dzis uzylem na 400g azotanu tylko okolo 300ml kwasiora czyli 540g. okazalo sie ze destylacja przebiegala przez wiekszosc czasu ponizej 90 stopni w pewnym momenci doszla szybko do 115 po czym spadla do 110 . destylacje skonczylem przy temp 115c po okolo 45 minutach. podczas destylacji byly takie momenty ze musialem wylaczac czasze grzejna bo nie mam regulacji mocy. mieszanina silnie sie zaczynala pienic momentami, wygladalo tak jakby przy okreslonym skladzie zwiekszala sie lepkosc. pod koniec destylacji całosc byla plynna i delikatnie wrzala. najdziwniejsze to to ze w pewnym momencie w chlodnicy kwaz rzobil sie zielony tak jakby byla w nim miedz i w najwyzszej kulce w chlodnicy zrobily sie 2 warstwy dolna kwasiora zoltego i gorna bialego, pozniej sie to wymieszalo ale roznica gestosci wydawala sie znaczaca. niestety okazalo sie ze kwasior jest ciemniejszy niz ten przedstawiony wyzej z 2 destylacji. co dziwne najwiecej tlenkow powstalo na poczatku destylacji i w pewnym momencie podczas gwaltownego wzrostu temperatury. w poprzednich destylacjach na poczatku kwas byl bezbarwny i robil sie zolty wraz ze wzrostem temperatury.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
sadafag



Dołączył: 18 Lis 2006
Posty: 405

PostWysłany: Czw Wrz 03, 2009 8:45 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

A i ku przestrodze:
http://www.youtube.com/watch?v=Y5HSO5HYnG4
http://www.youtube.com/watch?v=zWK8pl0MmGM&feature=related
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 200

PostWysłany: Pią Paź 22, 2010 5:20 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cześć.
Może i trochę dziwne pytanie. Ale czy ktoś nie wie jak wydobyć z kolby (2l bez szlifu) zastygły Mg(NO3)2 i przenieść go do 1 l kolby ze szlifem?
Mg(NO3)2 robiłem już dość dawno i odwadniałem go w 2l kolbie bez szlifu w wysokiej temp. Po wyłączeniu grzania azotan natychmiast zakrzepł na karmelową masę i pozostał na dnie. Sądząc po gęstości (na oko) jest to sól bliska bezwodnej. Więc teraz trzeba by go przenieść do 1 litrowej ze szlifem, gdyż raczej tylko w szlifowych da się HNO3 destylować.
Oczywiście nie będę Mg(NO3)2 odłupywał jakimś narzędziem bo rozbiję kolbę. Jedynie co mi przychodzi do głowy to zalać to odpowiednią ilością 65% HNO3 i pozostawić na noc, może na mieszadle lub nieco podgrzać i jak się rozpuści to przelać wszystko do tej ze szlifem i destylować.
Tylko ile tego 65% HNO3 dolać? Bo do 381g Mg(NO3)2 wypadałoby chyba nie dolewać więcej jak 250...300 ml HNO3 aby go rozsądnie odwodnić.
.................................................................
Dobra już sobie częściowo sam odpowiedziałem.
Skoro to ma 380g Mg(NO3)2 a zajmuje ok 200ml to musi być chyba azotan jednowodny lub w pobliżu tego, gdyż dwuwodny przy tej masie zajmowałby 260ml, zaś bezwodny 165ml.
Więc zakładając, że ze sklepu mamy 65% HNO3 o gęstości 1.4 i zakładając, że Mg(NO3)2 uwadnia się do Mg(NO3)2 x 6H2O i że w przybliżeniu 100g 65 HNO3 jest dihydratem HNO3 x 2H2O.
Wnioskuję więc, że mój Mg(NO3)2 x 1H2O może przyjąć 5 cząsteczek wody aby się uwodnić do soli x 6H2O.
Po niezbyt trudnych obliczeniach wyszło mi, że 380 g azotanu jednowodnego może odwodnić blisko 400 ml HNO3 sklepowego o gęstości 1.4.
Na razie nie mam tyle kwasu i pewności, że łączenia rurek wytrzymają przez dłuższy czas kontakt z oparami kwasu.
Nie wiecie tylko jaka jest rozpuszczalność Mg(NO3)2 w kwasie azotowym 65%?

Dobra wiadomość. Rurki termokurczliwe wytrzymują działanie oparów kwasu HNO3 przez co najmniej 20 minut.
Piszę 20 minut gdyż ok tyle zajęło mi skraplanie 60 ml dymka HNO3.
Nie zauważyłem aby rurki term. były uszkodzone, prócz tego że nieco zbrązowiała ich barwa.
Wybrałem w sklepie rurki term. barwy żółtej (zgadnijcie dlaczego!!).
Jeżeli okażą się w 100% trwałe to nie będzie sensu kupować jakichś dziwnych chłodnic ze szlifem wewn. rurek itp. które na pewno są bardzo kosztowne.

No to jeszcze na podsumowanie napiszę co mi wyszło z tego Mg(NO3)2.
Więc tak do 381g Mg(NO3)2 raczej porządnie wysuszonego w temp. nieco powyżej 255 st C (taka była górna granica termometru rtęciowego) i zajmującego nieco mniej niż 200ml dolałem ok. 300 ml sklepowego kwasu 65%. Po ogrzaniu w kwasie rozpuścił się azotan i rozpoczęła się destylacja, zebrałem więc pierwsze 155..160 ml destylatu, gdyż po przekroczeniu tej objętości destylacja nagle bardzo zwolniła chociaż maszynka grzała cały czas z tą samą mocą.
Do czasu zebrania pierwszych 155..160 ml destylacja przebiegała bardzo sprawnie po czym nagle znacznie zwolniła. Widocznie w tym momencie wyczerpał się kwas azotowy i pozostała jedynie woda z resztkami kwasu i NOx. Widać, że HNO3 ma znacznie niższe ciepło parowania niż H2O.
A jaka gęstość? Pierwsze próbne wyniki wskazują na gęstość 1,50 g/ml .... 1,52 g/ml, z czego wynikałoby stężenie 94.05% do 99.6%. Ale na dokładne wyniki będę musiał poczekać aż zdobędę odpowiedni areometr.
Czyli podsumowując Mg(NO3)2 to całkiem mocny środek suszący. Dziwi mnie, że na wielu zagranicznych stronach piszą, że Heksahydrat azotanu Mg nie może być odwodniony gdyż ponoś się rozkłada. To wierutne kłamstwo tym bardziej, że ci sami autorzy niżej piszą: bezwodna forma jest używana do otrzymywania wysoko skoncentrowanego HNO3. Skąd więc oni biorą bezw. azotan?
Teraz ja bym się zapytał: Jak długo można przechowywać HNO3 99% w temp pokojowej aby się wyraźniej nie zaczął rozkładać? Oraz do jakiej temp. 99% HNO3 jest całkowicie trwały? Czy poniżej 5 st C będzie już stabilny?
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Blastmaster



Dołączył: 12 Wrz 2003
Posty: 71
Skąd: ze wsząd

PostWysłany: Sro Lis 24, 2010 4:59 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

JPalikot napisał:
Jak długo można przechowywać HNO3 99% w temp pokojowej aby się wyraźniej nie zaczął rozkładać? Oraz do jakiej temp. 99% HNO3 jest całkowicie trwały? Czy poniżej 5 st C będzie już stabilny?

W temperaturze pokojowej wyraźnego rozkładu nie dostrzeżesz... może stać kilka lat, jednak z roku na rok będzie coraz słabszy. Im niższa temp. przechowywania tym lepiej, dobrze także trzymać go w całkowitych ciemnościach.
Jednak najlepiej jak najszybciej przerobić go na jakąś trwalszą formę Wink
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 200

PostWysłany: Sob Lis 27, 2010 4:10 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cześć
Dzięki Blastmaster, ale aż roku to go nie będę trzymał a już na pewno nie w domu tylko gdzieś gdzie są temperatury niższe i nikt go tam nie znajdzie.
Dodam jeszcze, że rurki termokurczliwe mają już staż pracy ok 1 godziny w destylacji HNO3 i nadal nie wykazują objawów zniszczenia, nieszczelności itp.
Wadą jest to, że muszę mieć na stałe i sztywno połączone przejściówkę szliw-oliwka, rurkę szklaną i chłodnicę spiralną (na połączeniach rurki szklane dotykają się wzajemnie).
A i tak na marginesie dodam, że najprawdopodobniej taką samą metodą otrzymuje się czysty kwas nadchlorowy HClO4. Z tą tylko różnicą, że zamiast Mg(NO3)2 stosuje się inną sól Mg tzw. anhydron Mg(ClO4)2 dodany do azeotropu 70% HClO4. Lecz to chyba zabawa nie dla amatora, gdyż podobno czysty HClO4 jest cieczą bardzo skłonną do wybuchu.
dobra to narazie........
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
mahalas



Dołączył: 04 Lis 2007
Posty: 417

PostWysłany: Pią Gru 03, 2010 6:01 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

JPalikot napisał:
najprawdopodobniej taką samą metodą otrzymuje się czysty kwas nadchlorowy HClO4. Z tą tylko różnicą, że zamiast Mg(NO3)2 stosuje się inną sól Mg tzw. anhydron Mg(ClO4)2 dodany do azeotropu 70% HClO4. Lecz to chyba zabawa nie dla amatora, gdyż podobno czysty HClO4 jest cieczą bardzo skłonną do wybuchu.
dobra to narazie........

Pewnie dalo by sie tak zrobic. Ale jak dla mnie to ciut za duze ryzyko.
No i pytanie po co HClO4 bliski 100% Question Na razie wszystko co chcialem robilem na 70% i bylo OK. Masz moze na mysli konkretna synteze ktora wymagalaby takiego stezenia Question
Pozdro mahalas
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 200

PostWysłany: Pią Gru 03, 2010 6:26 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cześć.
Tak tylko to dopisałem jako ciekawostkę i prędko raczej nie będę potrzebował do niczego HClO4. Zwróciłem jedynie na to uwagę, bo podobno Urbański otrzymał nadchloran metylu (w 2 tomie na końcu) i stwierdza, że jest to ciecz bardzo skłonna do wybuchu nawet w czasie przelewania. Tylko taka ciekawostka, bo wątpię by odważyłby się ktoś otrzymywać to w domu.
A wracając do tego Mg(NO3)2 to wygląda, że gdzieś w okolicach 255c już zaczyna się powoli zaznaczać rozkład termiczny samej soli więc nie ma sensu jej zbyt mocno przegrzewać; ciepło hydratacji to o ile dobrze pamiętam wynosi 90...91 kJ/mol, więc jest troszkę większe od ciepła hydr. popularnego CaCl2 (81 kJ/mol).
pozdrr
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
takado123



Dołączył: 28 Lis 2010
Posty: 68

PostWysłany: Sro Mar 30, 2011 5:18 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

a z azotanu pb?

Pb(NO3)2 + H2SO4 --> 2HNO3 + PbSO4

siarczan Pb wytrąca się jako osad.

teoretycznie powinien pójść na dno jako cięższy od hno3.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
MeHow



Dołączył: 14 Lis 2008
Posty: 131
Skąd: ze wsząd

PostWysłany: Sro Mar 30, 2011 5:49 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

dwa problemy:
1) azotan ołowiu jest znacznie droższy od pozostałych (możesz użyć nawet i AgNO3 jeśli cie stać)
2) problematyczne z usunięciem osadu z kolby

_________________
po ulicy szedł pies i wydalał H2S
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
takado123



Dołączył: 28 Lis 2010
Posty: 68

PostWysłany: Sro Mar 30, 2011 5:52 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

wiem, wiem ale chodzi o to, że nie trzeba destylować a wiec będzie bez tlenków. jak mi dojdzie partia odczynników to sprawdzę to Smile zależy to głównie od tego jak osad zachowa się w hno3, czy nie powstanie po prostu gęsta papka.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
MeHow



Dołączył: 14 Lis 2008
Posty: 131
Skąd: ze wsząd

PostWysłany: Sro Mar 30, 2011 6:11 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

gościu bez destylacji sie nie obejdzie tak że odrazu możesz ten pomysł zapić zimną wodą. jak rozpiszesz sobie reakcję z jakim kolwiek azotanem metalu będziesz miał to samo. największe wydajności otrzymuje się z azotanu wapnia ale jest problem z pozbyciem się siarczanu z kolby dlatego (z własnego doświadczenia) najlepiej użyć potasówki.
_________________
po ulicy szedł pies i wydalał H2S
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
zbyhk



Dołączył: 05 Mar 2003
Posty: 339
Skąd: skontowni

PostWysłany: Sro Mar 30, 2011 8:11 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

a jeszcze jest taki drobiazg ze PbS04 reaguje z H2S04 powyzej 80% dając rozpuszczalny Pb(HS04)2 - w ten oto sposób proza zycia walczy z genialnymi teoriami (policz jeszcze kolego ile tego osadu by było w porównaniu z cieczą - gęsta ciapa) podobnie jak odwadnianie HN03 za pomocą P205
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 200

PostWysłany: Sob Sie 06, 2011 7:34 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cześć.
Kurde, te rurki termokurczliwe -przynajmniej te barwy żółtej- są jednak trochę wrażliwe na działanie pary HNO3, ale godzinną destylację wytrzymują na pewno. Być może jest to wina barwnika. Zastosowałem żółte, bo bezbarwnych nie mogłem dostać.
Na Mg(NO3)2 też trzeba uważać bo tworzy on twardą masę na dnie kolby, która to nie chce się rozpuszczać w zimnym HNO3 65%. Przy podgrzaniu do kilkudziesięciu stopni zaczyna się rozpuszczać, a wyzwalane ciepło hydratacji Mg(NO3)2 podnosi temp. jeszcze bardziej, co z kolei przyspiesza rozpuszczanie itd... Może to doprowadzić do zagotowania kwasu i wykipienia, co jest zjawiskiem bardzo nieprzyjemnym.
Dlatego proponowałbym po nalaniu kwasu na Mg(NO3)2 zatkać kolbę doszlifowanym korkiem i łagodnie podgrzewać oraz stale mieszać, aż sie azotan zupełnie nie rozpuści.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 200

PostWysłany: Pon Mar 05, 2012 5:25 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Uwaga.
Ten Mg(NO3)2 może rozsadzić kolbę szklaną!!!
Problem wystąpił jak go sobie umieściłem więcej niż wcześniej w 1 l kolbie. Już przy odparowywaniu lubił się pienić i mieć tendencję do wykipienia, ale to jeszcze nie najgorsze.
Najgorsze jest to, że po zakrzepnięciu i ostygnięciu za jakieś ok.18 godzin przechodzi w nim jakaś przemiana fazowa, może przejście ze stanu szklistego w krystaliczny. Niestety owa przemiana przebiega z lekkim zwiększeniem objętości więc Mg(NO3)2 napierał na boczne ścianki i w końcu je rozsadził!!!
Dawniej problemu nie zauważałem gdyż miałem go sporo mniej w kolbie (ok 1 cm nad dnem 1 litrowej kolby) więc napór na ścianki nie był jeszcze zbyt silny a ekspansja przebiegać musiała do góry. Niestety jak azotanu miałem więcej to napór na ścianki przekroczył ich wytrzymałość.
No więc z azotanem magnezu żegnam się na czas nieokreślony, chyba że kiedyś zdobędę aparaturę do destylacji z metali kwasoodpornych.
W każdym razie wracam do starego poczciwego H2SO4 jako środka odwadniającego HNO3
cześć
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
mahalas



Dołączył: 04 Lis 2007
Posty: 417

PostWysłany: Wto Mar 06, 2012 3:38 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Bardzo cenna info Exclamation Pewnie ze lepiej chwalic sie tylko sukcesami, ale to pozwoli wyeliminowac nieprzyjemne niespodzianki i zaoszczedzi wydatki na nowe szklo.
Odnosnie polaczen na rurki termokurczliwe Arrow to jak nie mialem sprzetu na szlify to laczenie owijalem folja polietylenowa i nasuwalem gumki recepturki.
Jedna destylacje zawsze mi wytrzymywalo Idea

Pozdrawiam mahalas
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 200

PostWysłany: Sro Mar 07, 2012 8:02 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

CZeść
Przyrost objętości tego jest minimalny, chyba niezauważalny gołym okiem, gdyż dawno już bym to odkrył i wszytko było dobrze gdy tylko tego było mało na dnie kolby. Jak zrobiłem sobie więcej to już wystąpił problem i co dziwne cała ta przemiana zachodzi po bardzo długim czasie (ponad 18 H) po zakrzepnięciu i wystygnięciu, wcześniej jest wszystko ok. Być może problem rozwiązałby inny kształt naczynia niż kolba stożkowa, np. taki jak płaskodenna kolba okrągła gdzie powyżej dna kolba rozszerza się a nie zwęża jak stożkowa.
Oczywiście najlepszym rozwiązaniem byłoby naczynie z jakiegoś metalu (a raczej stopu) kwasoodpornego i w przemyśle chem. do tego celu też stosuje się metalowe aparaty. Ale jak na razie nie wiem gdzie takie nabyć.
Szkoda mi trochę tego Mg(NO3)2 gdyż nieźle się ze zrobieniem tego nababrałem.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Wyświetl posty z ostatnich:   
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna Wszystkie czasy w strefie CET (Europa)
Idź do strony Poprzedni  1, 2, 3  Następny
Strona 2 z 3

 
Skocz do:  
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Nie możesz dodawać załączników na tym forum
Nie możesz pobierać plików z tego forum


Powered by phpBB © 2001, 2005 phpBB Group
Protected by Anti-Spam ACP