Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna FORUMPIROTECHNICZNE.PL
Forum Pirotechniczne
 
 FAQFAQ   SzukajSzukaj   UżytkownicyUżytkownicy   GrupyGrupy   RejestracjaRejestracja 
 ProfilProfil   Zaloguj się, by sprawdzić wiadomościZaloguj się, by sprawdzić wiadomości   ZalogujZaloguj 

KWAS AZOTOWY 99%
Idź do strony 1, 2, 3  Następny
 
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna
Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat  
Autor Wiadomość
PIRO_TECH



Dołączył: 16 Paź 2005
Posty: 74

PostWysłany: Sob Sty 21, 2006 12:55 pm    Temat postu: KWAS AZOTOWY 99% Odpowiedz z cytatem

Witam!!
Jestem ciekaw czy komuś udało się wydestylować 99% kwas azotowy .Ja kiedy destyluje to wychodzi bardzo rozcieńczony (destyluje z KNO3 i H2SO4 ) Czy ktoś ma jakieś praktyczne rady odnośnie destylacji ??

_________________
Usuwam się z forum ...
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
V1



Dołączył: 16 Maj 2005
Posty: 425

PostWysłany: Sob Sty 21, 2006 8:04 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Aparatura na szlify jest konieczna do steż. HNO3 a steż. HNO3 zależy
od suchości azotanu i stęż. H2SO4
Z azotanu wapnia wychodzi HNO3 99%-100% ponieważ CaSO4 normalnie
nawet mocno prażony jest około pułwodny i pochłania on te 5% wody
z H2SO4 tylko Ca(NO3)2 trza dobże wysuszyć
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
dav



Dołączył: 03 Maj 2002
Posty: 118

PostWysłany: Czw Sty 26, 2006 3:35 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

A nikt nie próbował ekstrahować dym. hno3 chlorkiem metylenu Question Następnie można odparować chlorek i mamy hno3 98-99%, lub używać zmieszanego z chlorkiem, ktory nie powinien przeszkadzac.


pozdr
dav
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
heksogen pl



Dołączył: 09 Cze 2004
Posty: 157
Skąd: małopolska

PostWysłany: Czw Sty 26, 2006 4:11 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cytat:
Z azotanu wapnia wychodzi HNO3 99%-100% ponieważ CaSO4 normalnie
nawet mocno prażony jest około pułwodny i pochłania on te 5% wody
z H2SO4 tylko Ca(NO3)2 trza dobże wysuszyć

Bzdury waść piszesz bo H2SO4 dużo silniej pochłania wodę niż CaSO4.
Co do chlorku metylenu to temat o tym jest bodajże tu :
www.sciencemadness.org , ale nie doszli do konkretnych wniosków.[/url]
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
dav



Dołączył: 03 Maj 2002
Posty: 118

PostWysłany: Czw Sty 26, 2006 5:46 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

A mnie sie wydaje ze powinno być OK z tym dichlorometanem. Można po odparowaniu go skroplic do nastepnej ekstrakcji, lub wymrozic rozpuszczony hno3 w temp. ok -55*C(ale dosyc cieżko taką temp. utrzymać w warunkach "nieprofesjonalnych")po wymrozeniu kwasu łatwo go w postaci kryształków przesączyc. Troche z tym jest babrania, ale nic nie powinno się stracić. Tzn. H2SO4 spokojnie mozna przywrocic do stęzenia poprzedniego czyli ponad 90%, chlorek też odzyskać. Na razie nie jestem w posiadaniu CH2Cl2 wiec nie mam jak sprawdzić Sad


pozdr
dav
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
V1



Dołączył: 16 Maj 2005
Posty: 425

PostWysłany: Czw Sty 26, 2006 10:07 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

No i co z tego że H2SO4 pochłania fakt że HNO3 wychodzi 99-100%
i chyba jak dasz nadmiar azotanu wapnia to masz małe steżenie H2SO4
po reakcji nie Twisted Evil
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
szpaner



Dołączył: 11 Paź 2004
Posty: 561

PostWysłany: Pią Sty 27, 2006 4:24 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

A ja mam takie pytanie...
Co znaczy to 99-100%?
To sa procenty masowe tj. że w 100g cieczy znajduje się 100g związku o wzorze HNO3, czy stopieńnasycenia roztworu, tak jak w przypadku ilości wody w powietrzu?

Bo maksymalne stężenie HNO3 to o ile dobrze pamiętam poniżej 70%...
a Wy tu piszecie.... trochę więcej.

_________________
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
dav



Dołączył: 03 Maj 2002
Posty: 118

PostWysłany: Pią Sty 27, 2006 5:07 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Troszkie źle pamiętasz, bo ok. 70% to azeotrop ktory HNO3 tworzy z wodą. Taki kwas już sie nazywa steznym. W rzeczywistości kwasioł bezwodnym przyjmuje się taki ktory ma powyzej 96%. Na forum było już o tym conajmniej kilka razy.


pozdr
dav
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
mikor



Dołączył: 06 Maj 2002
Posty: 50
Skąd: tychy

PostWysłany: Sro Kwi 19, 2006 6:13 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Ehh skoro temat poraz 10 odkopany to ja mam pytanie... z azotanu wapnia powstaje CaSO4 czy Ca(HSO4)2 ? bo to dosyc wazne dla mnie;P
_________________
mikor
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
radziet



Dołączył: 16 Wrz 2005
Posty: 32
Skąd: Warszawa

PostWysłany: Sro Kwi 19, 2006 6:35 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

DNF napisał:
A tak wogole NH4OH nie istnieje..Smile
Pozdrawiam
DNF

To co powoduje, że r-r NH3 w wodzie jest zasadowy?
Wg. mnie takie coś istnieje, ale tego jest ok 1% (albo i mniej).
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
fox



Dołączył: 10 Lis 2003
Posty: 192
Skąd: Wielkopolska

PostWysłany: Sro Kwi 19, 2006 6:57 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cytat:
To co powoduje, że r-r NH3 w wodzie jest zasadowy?
Wg. mnie takie coś istnieje, ale tego jest ok 1% (albo i mniej).

Zasadowość ta wyniki z teori "Bronsteda" teorii kwasowo-zasadowej. Kwasy i zasady tworzą pary sprzężone. W tym układzie Zasadą jest NH3 bo zgodnie z teorią pobiera H od H20 i staje sie kwasem NH4, natomiast rolę kwasu pełni H20 które oddaje H i przechodzi w zasadę.
Tak teraz uczy się że nie ma NH4OH tylko NH3*H20.
Ale stara szkoła nadal trzyma się starej wersji, a nie daj Boże żebym cos wspomniał profesorkowi o jakim NH3 Wink Laughing

_________________
CAST AWAY
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email Odwiedź stronę autora Adres AIM
sativ



Dołączył: 05 Cze 2005
Posty: 36

PostWysłany: Wto Maj 16, 2006 8:43 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

HNO3 99% można elegancko otrzymywać z HNO3 i H2SO4- mieszamy równe objetości i poddajemy je destylacji, zbiera sie ok. 1/3 destylatu, którego pierwsze 5 kropel odrzucamy. Otrzymujemy HNO3 podchodzacy pod 100%. Warto pamiętac ze optymalna temp. grzania to cos około 90*.

Jak jest to wymagane to możmy go oczyścić z NOx poprzez przedmuchiwanie powietrzem(mozliwe 1-2% straty na stezeniu)

Nie robiłem nigdy w aparaturze z "puszki i butelki" ale ma to raczej małe szanse bytu.... Podstawową aparat. do destylacji nie problem zmontować( oczywiecnie musi być na szlify) Wychodzi po prostu cudownie Wink


Dymka mozna otrzymywac również w reakcji bezwodnego !! Ca(NO3)2 z H2SO4. Po kiszeniu przez noc idealne, problem jest jedynie w odsączeniu siarczanu... Ale próżnia daje rade Wink

Pozdro

P.S A do czego mozemy wykorzystać potem naszego dymka... Cool
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Hack



Dołączył: 15 Cze 2006
Posty: 341

PostWysłany: Sro Cze 21, 2006 3:29 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Chce podac praktyczne wskazoowki destylacji HNO3, okupione przeze mnie pobytem w szpitalu po zatruciu tlenkami azotu 13 lat temu;/

Pare sloow teori na poczatek i pewnie powtoorze prawdy , ktore kazdy stad zna.
Problem polega na tym ze temperatura rozkladu HNO3 jest nizsza niz jego temperatura wrzenia.Rozklada sie on z powstaniem brunatno-brazowych par tlenkoow azotu.Zeby zwiekrzyc preznosc par nad roztworem zmniejszamy cisnienie i destylujemy w nizszej temp niz temp. rozkladu HNO3 czyli ponizej 63 *C.
To ma byc praktyczny sposoob wiec opre sie na doswiadczeniu i z ktorego wynika ze bez proozni tez sie oddestyluje ale z o wiele gorszymi wynikami i wyjdzie zabarwiony tlenakami na kolor zoolty.
MIeszanka HNO3 i wody jest azeotropowa przy stezeniu kolo 63-65 % .Azeotropia oznacza wlasciwosc destylacji w niezmienionym skladzie.
Mowie o tym dlatego, zeby bylo wiadomo dlaczego stosuje sie kwas siarkowy jako domieszke.Prawidlowo powinno sie urzywac oleum 120 ale z tym moga byc klopty w wraunkach domowych,(opisze uzyskiwanie oleum 200% jesli ktos bedzie tego chcial w warunkach domowo-warsztatowych)
Wlewamy zawartosc 500 ml HNO3 i 850 ml H2SO4 do kolby 3 szyjnej.
W srodkowej szyjce instalujemy kapilare ( o wyciaganiu kapilar napisze osobno) na szlifie z wazelina(kazde polaczenie) w 2 giej termometr a w 3 ciej rurke prowadzaca do chlodnicy wodnej, chlodnice laczymy z kolba z korkiem z 2ma wyjsciami.Dolot do kolby z chlodnicy szklana rurka w polowie jej wysokosci, wylot do 3 pluczek z roztworem NaOH w wodzie i do pompy proozniowej.Pluczki z sitkami porcelanowymi sloza do zobojetnienia gazoow po destylacji, zakwaszonego powieietrza etc, zeby nam nie korodowala pompa i zebysmy nie wdychali swinstw.
Nalezy pamietac ze procesy strumieniowe prowadzone w proozni wymagaja ukierunkowienia i stad kapilara siegajaca prawie do dna, bulgoczaca po wloaczeniy pompy.
Po ustabilizowaniu sie proozni wlaczamy zroodlo ciepla i zaczynamy destylacje...krople powinny powodowac usmiech na naszej twarzy wykrzywionej od smrodu i w zaleznosci od wielkosci chlodnicy powinny spadac okolo 2 / sek.

Nalezy dodac ze ten sposoob destylacji potrzebny bedzie do uzyskania HNO3 g=1,51-1,52 i pozbawionego doozej ilosci tlenkoow azotu, ktere sa katalizatorami utleniania przy procesie nitracji.A chodzi nam nie o utlenianie a o nitrowanie! Tak uzyskany kwas jest konieczny do produkcji pentrytu o czterech groopach NO3 i wytwarza sie go poprzez stosowanie doozego nadmiaru HNO3 (ponad 3,3 krotnie) wlasnie po to zebynie nie nastapilo utlenianie i zagotowanie sie produktu co mzoe prowadzic do wybuchu. Zasadnicze znaczenie ma tu gestosc(stezenie podane w tej wartosci), czystosc kwasu i jego nadmiar, nie wspominajac o samych parametrach nitrowania(schladzanie, mieszanie.Pisze o pentrycie jako dobrym przykladzie , bo jego podukcja jest dosc wymagajaca a przy okazji jest on stabilny i wdzieczny MW.
enyoj
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
sativ



Dołączył: 05 Cze 2005
Posty: 36

PostWysłany: Sro Cze 21, 2006 4:03 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cytat:
To ma byc praktyczny sposoob wiec opre sie na doswiadczeniu i z ktorego wynika ze bez proozni tez sie oddestyluje ale z o wiele gorszymi wynikami i wyjdzie zabarwiony tlenakami na kolor zoolty.


Przedmuchiwanie osuszonym powietrzem daje tez bardzo dobre rezultaty w usuwaniu NOx. Pozatym pierwsze pare kropel destylatu należy odrzucić, ponieważ z regułt sa on naprawde mocno zanieczyszczone. Trzeba pamietać takze żeby nie przegrzać. Wink ( i kamyki wrzenne bo inaczej mozecie mieć niemiłą niespodzianke!)

Cytat:
Mowie o tym dlatego, zeby bylo wiadomo dlaczego stosuje sie kwas siarkowy jako domieszke.Prawidlowo powinno sie urzywac oleum 120 ale z tym moga byc klopty w wraunkach domowych,(opisze uzyskiwanie oleum 200% jesli ktos bedzie tego chcial w warunkach domowo-warsztatowych)


Ze wzgledu na silne własciwosci higroskopijne wiąże on wode z HNO3.
A oleum można elegancko otrzymac przepuszczajac SO3 otrzymane z rozkładu H2SO4 przez tenze własnie kwas ( potrzebne pare osuszaczy z np. silicażelem)

Acha- tak zauważe- myśle że jesli 0.1% osób z forum dysponuje aparatura do destylacji pod PRÓŻNIA to jest naprawde dobrze... Wink Z tego co widze moze 1% osób posiada zestaw do destylacji na szlifach...

Pentryt jest bardzo wdziecznym MW, nawet bez stosowania 100% HNO3. Wink

Pozdrawiam
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Michał_R



Dołączył: 03 Sty 2006
Posty: 212
Skąd: Mazowsze

PostWysłany: Sro Cze 21, 2006 4:12 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Hack napisał:
Wlewamy zawartosc 500 ml HNO3 i 850 ml H2SO4 do kolby 3 szyjnej.

Nalezy dodac ze ten sposoob destylacji potrzebny bedzie do uzyskania HNO3 g=1,51-1,52

a jakie mają być stężena tych kwasów Question muszę się kiedyś za to zabrać Razz bo hno3 99-100% drogą nie chodzi Smile
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
sativ



Dołączył: 05 Cze 2005
Posty: 36

PostWysłany: Sro Cze 21, 2006 4:17 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Na "warunki domowe" doskonale nadaje sie 1:1 objętościowo 65% i 98%. Bez próżni otrzymujesz 98% , ktry mozesz potem jeszcze raz przedestylowac, równiez 1:1 otrzymujac po przedmuchaniu praktycznie absolutny HNO3 o niskim zanieczyszczeniu NOx.

Pozdro

P.S Myśle ze chodzi to o standardowe- 65 i 98.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
szpaner



Dołączył: 11 Paź 2004
Posty: 561

PostWysłany: Sro Cze 21, 2006 4:31 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cytat:
Trzeba pamietać takze żeby nie przegrzać. Wink ( i kamyki wrzenne bo inaczej mozecie mieć niemiłą niespodzianke!)


Żadnych kamyków, od tego jest kapilara! pod próżnią destylacja wygląda nieco inaczej niż "normalnie"
Strumień pęcheżyków powietrza miesza ciecz, oraz powoduje rozpoczęcie wrzenia.

_________________
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Hack



Dołączył: 15 Cze 2006
Posty: 341

PostWysłany: Sro Cze 21, 2006 4:50 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cytat:
Ze wzgledu na silne własciwosci higroskopijne wiąże on wode z HNO3.


azeeotrop kwasu siarkowego i wody wrze w innej temperaturze niz kwas azotowy. Wiem ze moza powiedziec ze kwas siarkowy wiaze wode odciagajac ja z k. azotowego ale ideą jest rozdzial mieszanin azeotropowych roozniacych sie temperaturami wrzenia.
jeli tak by nie bylo to po co dodawac kwas siarkowy jesli mozna by poprostu destylowac czysty kwas azotowy?
Przyklad otrzymywania bezwodnego alkoholu etylowego pokazooje nam to zjawisko dobrze. Dodajemy tam benzenu aby wyrooznic temperatoory wrzenia mieszanin azeotropoow przesuwajac rooznice temperatur wrzenia w kierunku jednego ze skladnikow mieszaniny.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
sativ



Dołączył: 05 Cze 2005
Posty: 36

PostWysłany: Sro Cze 21, 2006 5:09 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Heh, to jest troche inna bajka... tak samo co powiesz o destylacji z para wodną ? A dlaczego nie destylujemy samego HNO3?- dokładnie jak napisałes, tworzy sie przy 60iluś % (bodajrze 67?) azeotrop. Tw azeotropu H2SO4 to coś koło 300* z groszami.
Cytat:
ideą jest rozdzial mieszanin azeotropowych roozniacych sie temperaturami wrzenia.


W takim razie jest to dokładnie to samo- bo azeotrop h2SO4 z związana woda ma o wiele wyższa tw niż HNO3 i dzieki temu można otrzymać go w postaci praktycznie bezwodnej Wink

Pozdro
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
V1



Dołączył: 16 Maj 2005
Posty: 425

PostWysłany: Sro Cze 21, 2006 8:01 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

No bez przesady z tą zawartością NO2 w kwasie robiłem z mocno żułtego kwasu PETN i RDX i nic mi się nie utleniało -trza tylko dobrze chłodzić Smile
przy RDX wydajność jest tylko troche mniejsza o te pare procent i tyle
Poza tym też destylowałem dymka i jakoś sie nie zatrułem.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Wyświetl posty z ostatnich:   
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna Wszystkie czasy w strefie CET (Europa)
Idź do strony 1, 2, 3  Następny
Strona 1 z 3

 
Skocz do:  
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Nie możesz dodawać załączników na tym forum
Nie możesz pobierać plików z tego forum


Powered by phpBB © 2001, 2005 phpBB Group
Protected by Anti-Spam ACP