Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna FORUMPIROTECHNICZNE.PL
Forum Pirotechniczne
 
 FAQFAQ   SzukajSzukaj   UżytkownicyUżytkownicy   GrupyGrupy   RejestracjaRejestracja 
 ProfilProfil   Zaloguj się, by sprawdzić wiadomościZaloguj się, by sprawdzić wiadomości   ZalogujZaloguj 

Otrzymywanie Pb3O4

 
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna
Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat  
Autor Wiadomość
Johnny Łódzki



Dołączył: 03 Sty 2009
Posty: 59

PostWysłany: Sob Kwi 18, 2009 11:32 am    Temat postu: Otrzymywanie Pb3O4 Odpowiedz z cytatem

Witam!
Chciałbym otrzymać trochę tlenku ołowiu, z prostych odczynników i starego ołowianego drutu. Jest on na pewno zanieczyszczony, więc przedstawię tu moją teorię jak go oczyścić i przeprowadzić w tlenek. Oczywiście wszystko będę prowadził na świeżym powietrzu z powodu trujących związków.

Edit: Niespodziewanie odkryłem prostszą metodę:

Prostszy plan polega na zalaniu 5g wiórków ołowianych roztworem perhydrolu z octem kuchennym w odpowiednich proporcjach:
3,3 ml perhydrolu (30%)
39 ml octu (10%)

Dobrałem proporcje w oparciu o obserwacje powstających tlenków. "Mechanika" produkcji tych tlenków wygląda następująco:
Nadtlenek utlenia ołów do tlenku II
Pb + H2O2 ---> PbO + H2O
Tlenek II reaguje z kwasem, zanim zdąży utlenić się do tlenku IV.
PbO + 2CH3COOH ---> (CH3COO)2Pb + H2O
Podczas reakcji tlenku II z kwasem powstaje sól, która następnie kompleksuje z nadmiarem kwasu:
(CH3COO)2Pb + 2CH3COOH ---> H2[Pb(CH3COO)4]
Gdy w roztworze nie ma już kwasu, który mógłby reagować z tlenkiem, ten zostaje utleniony do czarnego tlenku IV:
PbO + H2O2 ---> PbO2 + H2O
Ilość kwasu jest tak dobrana, żeby stosunek molowy tlenku do soli wynosił 1:2.
Następnie dla pewności należy odparować wodę z ewentualnymi resztkami kwasu i nadtlenku, otrzymując mieszaninę soli kompleksowej z tlenkiem. Taką mieszaninę należy zalać wodą do rozpuszczenia soli, oddzielić tlenek od roztworu (żeby nie zaczynać reakcji zbyt wcześnie) a następnie potraktować tlenek roztworem zasady sodowej. Zasadę nalezy dodawać powoli, aż do momentu, w którym cały tlenek skompleksuje do bezbarwnego roztworu soli kompleksowej ołowianu IV sodu (wersja oproszczona Na2PbO3):
PbO2 + 2NaOH + 2H2O ---› Na2[Pb(OH)6]
Roztwory obu soli kompleksowych po zlaniu przereagują z wytworzeniem uwodnionego podwójnego tlenku ołowiu II i IV:
Na2[Pb(OH)6] + 2H2[Pb(CH3COO)4] › Pb3O4*nH2O + 2 CH3COONa + 4 CH3COOH + 2H2O
Który należy ostrożnie podgrzać do otrzymania czerwonej barwy Smile


Stara wersja NIEAKTUALNA:

Oczyszczanie ołowiu:
Planuję rozpuścić go w kwasie octowym z dodatkiem utleniacza:
Pb + 2CH3COOH + H2O2 ---> (CH3COO)2Pb + 2H2O

Edit: W roztworze pływa pełno tlenku ołowiu! Oczyszczanie wydaje się zbędne - niepotrzebne metale są roztwarzane, a ołów zostaje w postaci tlenku PbO2.

A następnie strącić do drobnokrystalicznego szczawianu:
(CH3COO)2Pb + (NH4)2C2O4 ---> 2 CH3COONH4 + PbC2O4

Który wyprażę w probówce do tlenku:
PbC2O4 ---> PbO + CO + CO2

W praktyce powstaje metaliczny ołów, ale jest bardzo reaktywny i jestem pewny, że utleni się do PbO.

Taki tlenek planuję potraktować saletrą potasową aż do momentu w którym zrobi się czerwony:
3PbO + KNO3 ---> Pb3O4 + KNO2

Następnie zalać wodą i oddzielić tlenek od roztworu azotynu.

Nie jestem pewien czy ołów będzie chciał się rozpuszczać w kwasie, bo wiem, że pasywuje...

Proszę o ewentualne porady - i poprawki ewentualnych niedociągnięć projektu.

_________________
To co tu piszę, to tylko nieprawdziwe historyjki wyssane z palca.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Johnny Łódzki



Dołączył: 03 Sty 2009
Posty: 59

PostWysłany: Nie Kwi 19, 2009 8:41 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Niestety nie wiem co poszło nie tak - w probówce otrzymałem piękny tlenek ołowiu IV a w kolbie za nic nie chciało iść, używając tych samych proporcji kwasu i nadtlenku...
Za to udało mi się otrzymać uwodnione tlenki w trochę inny sposób:
Wiórki ołowiane (około 1 mm)
http://img2.imageshack.us/img2/5356/1003007.jpg

Reakcja (widoczne tlenki na powierzchni)
http://img2.imageshack.us/img2/9401/1003009.jpg

Fota końcowa uwodnionych tlenków:
http://img2.imageshack.us/img2/4013/1003013k.jpg


Tlenek biało - beżowy był strącony od razu z gotowego roztworu octanu ołowiu za pomocą NaOH
Tlenek pomarańczowy był strącony z roztworu soli potraktowanej perhydrolem
Tlenek brązowo - czarny to tlenek beżowy potraktowany perhydrolem już jako tlenek.

Dość ciekawe reakcje - nie mam pojęcia co z tego wyjdzie - dam znać jak wyprażę te uwodnione tlenki.

BTW czy do mikrordzeni Dragon Eggs nie byłby lepszy tlenek PbO2? Będzie on dawał więcej tlenu, jest go prościej uzyskać a pod wpływem temperatury i tak rozkłada się na tlenki o niższych wartościowościach (PbO2 --> Pb3O4 --> PbO)

Te tlenki robią co chcą xd

Najskuteczniejsza wg mnie opcja to zrobienie octanu a następnie poddanie 1/3 działaniu zasady sodowej aż do skompleksowania, utlenienie podchlorynem i zmieszanie z resztą octanu. Wtedy wychodzi piękny czerwony tlenek.

Reakcje dla zainteresowanych:
Pb + 4CH3COOH + H2O2 ---> H2[Pb(CH3COO)4] + 2H2O
H2[Pb(CH3COO)4] + 6NaOH ---> Na2[Pb(OH)4] + 4CH3COONa + 2H2O
Na2[Pb(OH)4] + NaClO + H2O ---> Na2[Pb(OH)6] + NaCl
Na2[Pb(OH)6] + 2 H2[Pb(CH3COO)4] + H2O ---> Pb3O4*H2O + 2 CH3COONa + 4 CH3COOH + 2H2O
Pb3O4*H2O ---> Pb3O4 + H2O

_________________
To co tu piszę, to tylko nieprawdziwe historyjki wyssane z palca.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
zbyhk



Dołączył: 05 Mar 2003
Posty: 339
Skąd: skontowni

PostWysłany: Sro Gru 09, 2009 12:08 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

temat stary ale wtrace 3 grosze bo tez mnie zawsze ołów interesował (Pb3O4 minia jest łatwa do kupienia, kilku sprzedawców ma ja w ofercie)
zachodza nastepujace reakcje:
Pb02 (czarny) +H202 ->Pb0(zółty) +02+H20 (sprawdzone, a więc w przeciwnym kier niż sugeruje mój przedmówca)
Pb304+2HN03->Pb02+H20+Pb(N03)2 to chyba najprostsza reakcja otrzymywania Pb02
w preparatykach otrzymywanie soli Pb+4 jak np. (CH3C00)4Pb czy Pb02 sugerowane jest przez utlenianie gazowym Cl2

i jeszcze ... blacha z Pb miekkiego czyli prawdopodobnie dość czyste Pb słabo się rozpuszcza w CH3C00H 50% z dodatkiem aa
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 209

PostWysłany: Sob Lut 05, 2011 1:41 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cześć.
Zapytałbym się tylko, czy nie wiecie w jakich sklepach sprzedają minię ołowianą?
Ja wyczytałem, że mini ołowianej lub glejty używa się do sporządzania niektórych farb i kitów. Niestety w sklepach z narzędziami i farbami nie mieli takich preparatów, zaś w chemicznym to na pewno kosztuje dużo, a poza tym to chemiczne są tylko czynne od pn. do pt. akurat w tedy co ja nie mam czasu.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
IrkaceK



Dołączył: 23 Lip 2002
Posty: 214
Skąd: te piękne kolory ?

PostWysłany: Sob Lut 05, 2011 3:03 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Witam

Można poszukać w sklepach dla ceramików albo ew. dla plastyków. Co do ceny to bym się mimo wszystko cudów nie spodziewał. Raz się z spotkałem z minią w takim sklepie, ale cena oscylowała w granicach 50zł/kg.

Można zawsze kupić przez internet Wink Rolling Eyes

Pozdro!

_________________
Koniec z praktyka amatorska Sad
www.PyroGarage.pl - Akcesoria pirotechniczne, odczynniki oraz lonty!
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email Odwiedź stronę autora
zbyhk



Dołączył: 05 Mar 2003
Posty: 339
Skąd: skontowni

PostWysłany: Sob Lut 05, 2011 3:06 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

pytanie cokolwiek dziwne - wujek google wskazał na strzaly.pl ...

Ostatnio zmieniony przez zbyhk dnia Nie Paź 16, 2011 2:54 pm, w całości zmieniany 1 raz
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
A_O
Gość





PostWysłany: Sob Lut 05, 2011 5:13 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Johnny Łódzki napisał:
.....czy do mikrordzeni Dragon Eggs nie byłby lepszy tlenek PbO2?


Stare pytanie ale odpowiem teraz. Jest o wiele lepszy. Wymaga to potwierdzenia bo zrobiłem kiedyś jeden mały teścik ale za to bardzo efektowny :-0


A.
Powrót do góry
Wyświetl posty z ostatnich:   
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna Wszystkie czasy w strefie CET (Europa)
Strona 1 z 1

 
Skocz do:  
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Nie możesz dodawać załączników na tym forum
Nie możesz pobierać plików z tego forum


Powered by phpBB © 2001, 2005 phpBB Group
Protected by Anti-Spam ACP