Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna FORUMPIROTECHNICZNE.PL
Forum Pirotechniczne
 
 FAQFAQ   SzukajSzukaj   UżytkownicyUżytkownicy   GrupyGrupy   RejestracjaRejestracja 
 ProfilProfil   Zaloguj się, by sprawdzić wiadomościZaloguj się, by sprawdzić wiadomości   ZalogujZaloguj 

Jak wysuszyc aceton ?

 
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna
Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat  
Autor Wiadomość
mahalas



Dołączył: 04 Lis 2007
Posty: 417

PostWysłany: Sro Gru 31, 2008 6:57 am    Temat postu: Jak wysuszyc aceton ? Odpowiedz z cytatem

Witam
Trafilo mi sie pare litrow tech. Acetonu. Ale chyba malo tego acetonu w acetonie bo HDN w nim trzymany gdzies po tygodniu sie wzial i rozlozyl.
Dlatego mam pytanie do kolegow praktykow. Jak suszycie swoj aceton?
Jak ktos ma patent na osuszanie alkoholu to tez mile widziany.

Pozdro mahalas
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
oktogenek



Dołączył: 15 Kwi 2002
Posty: 409

PostWysłany: Sro Gru 31, 2008 8:21 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

wapno palone, jak potrzebujesz bardzo czysty alkohol lub aceton to destylujesz go znad wapna po tygodniowym marynowaniu Very Happy
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Triazine



Dołączył: 21 Lis 2007
Posty: 67
Skąd: z nadajnika

PostWysłany: Sro Gru 31, 2008 8:32 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cóż, wypadałoby go tak czy siak osuszyć... Jeżeli jest go tam powiedzmy >20% reszta woda i masz tego parę litrów to radze odparować ( myślę że nie trzeba się bawić w kolumny typu vigreaux/rektyfikacyjne czy inne deflegmatorki - to raczej do miszanin typu etanol/metnol itp.)

Jeżeli masz tego parę iltrów i jest tam powiedzmy 80% acetonu - suszenie chemiczne - napewno nada sie wyprażony MgSO4, slikażel, myślę ze sita molekularne też. Z tego co pamiętam CaCl2 chyba tworzy asocjaty -raczej sie nie nada. Wyprażony niebieski CuSO4 (po wyprażeniu jest szary mniej więcej) odradzam - nieznacznie sie rozłoży, co może zanieczyścić rozpuszczalnik.

Odnośnie alkoholu jest kilka metod - polecam najprostszą jeżeli ma byc to rozpuszczalnik to uzyj metanolu: duzo łatwiej go odwodnić, z reguły tańszy, nie jest nie wiadomo jak szkodliwy - pod warunkiem że pracuje się w taki sposób że człowike nie jest narażony na opary...

Etanol da się odwodnić w poprzez reakcję z sodem (tworzy się alkoholan który rozkłada się na alkohol i NaOH), magnezem (odrobina jodu jako katalizator -reakcja przebiega podobnie) czy nawet CaO. Wygląda to w ten sposób że przez kilka h ogrzewasz alkohol pod chłodnicą zwrotną (zabezpieczoną rurką z CaCl2), potem oddestylowujesz bezpośrednio do butelki w której masz go przechowywać - najlepiej jeżeli dodasz tam jeszcze sito molekularne (zeolit - chyba powinien być 3 albo 4 A)

Etanol powyżej 99,5% jest dość ciężko odwodnić, ale da się.

Pozdro
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
mahalas



Dołączył: 04 Lis 2007
Posty: 417

PostWysłany: Sro Gru 31, 2008 5:41 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

A co myslicie o Ca(NO3)2 bezwodnym. Tylko chcialo by sie pozniej bez destylacji. Jak rozloze swoja aparature w garazu to musze sie czaic przed sasiadami. Mysle ze moj aceton nie ma wiecej niz 2 - 5 % wody.

"destylacja noca krotko przed polnoca" Laughing mahalas
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
Blastmaster



Dołączył: 12 Wrz 2003
Posty: 71
Skąd: ze wsząd

PostWysłany: Czw Sty 01, 2009 1:52 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Jeśli aceton zawiera spore ilości wody to wstępnie pozbywa się jej przez wytrząsanie go ze stężonym roztworem Na2SO4 lub K2CO3 bądź stałym NaCl. Jest to tzw. wysalanie. Podobno ta metoda działa też na niższe alkohole.

Zalecane środki suszące dla acetonu to sita 4A, bezwodny K2CO3 i bezwodny CaSO4 (gips suszony w 230-240*C, 2-3h). Na 1L acetonu używa sie 25g CaSO4, kilka godzin odwadniania, dekantacja znad osadu i destylacja znad swierzej porcji CaSO4 (10g/L). Oczywiście cały układ zabezpieczony przed dostępem wilgoci z powietrza.

Przed odwadnianiem można jeszcze pozbyć się śladów organicznych zanieczyszczeń ogrzewac aceton pod chłodnicą zwrotną i dodając małymi porcjami KMnO4 dopóki kolor nie przestanie zanikać.

Należy unikać srodków suszących o charakterze mocno kwaśnym i zasadowym gdyż mogą one doprowadzić do częsciowej kondensacji aldolowej podczas suszenia a tym samym zwiekszyć zawartość wody w acetonie.

Dodam ze taki bezwodny aceton jest higroskopijny i należy go odpowiednio przechowywać Wink

Mahalas prawde mowiąc każdy środek suszacy sie nada ale jakie będa rezultaty takiego suszenia to tylko sprawdzisz na GC (chromatograf gazowy).

Od siebie dodam, że jakiś czas temu suszyłem wstępnie aceton bezwodnym Na2SO4 i potem poczciwym gipsem półwodnym trzymajac go minimum tydzien w acetonie i szczerze powiedziawszy nie wiem jaki stopień odwodnienia uzyskałem ale na pewno większy niż był na poczatku. Destylacja jest konieczna bo techniczny aceton to nie tylko aceton... zależy gdzie kupisz Wink

A co do etanolu... to jak dojdziesz do 95% to suszysz go swieżo wyprażonym CaO (250g/L)... 6h ogrzewania pod chłodnica zwrotną, całość zostawiasz na noc i potem destylujesz w zestawie zabezpieczonym przed dostępem wilgoci. Dostajesz 99,5% etanol.


Efektywność środków suszących




Preferowane środki suszące dla różnego rodzaju cieczy organicznych



Ostatnio zmieniony przez Blastmaster dnia Pią Sty 24, 2014 7:50 pm, w całości zmieniany 2 razy
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
zbyhk



Dołączył: 05 Mar 2003
Posty: 339
Skąd: skontowni

PostWysłany: Pon Paź 12, 2009 7:42 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

a bez destylacji jaki środek z popularnych i łatwo dostepnych jest zalecany Question
dodam ze ja uzywam CuS04 który ma te zaletę że pokazuje iz "złapał" H20
i pytanie do Blastera: czy mozesz sprawdzić jaka ilość H20 w acetonie (a przy okazji w metanolu też) wykrywa CuS04 bezwodny Rolling Eyes
PS. czy K2C03 nie powoduje jakiejś kondensacji acetonu i co dokładnie robi CaCL2*nH20 że jest nie zalecany do acetonu
PS2. mahalas - trzymanie w acetonie HDN nie zabezpiecza go przed rozkładem - tworzy sie jakaś pomarańczowa papa

EDIT BM: 20mg bezw. CuSO4 na 5ml acetonu wykrywa 1% v/v wody. Zabarwienie jest minimalne ale zauważalne. Minimum tydzień powinno zachodzić odwadnianie acetonu za pomocą CuSO4.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
mahalas



Dołączył: 04 Lis 2007
Posty: 417

PostWysłany: Wto Paź 13, 2009 8:18 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

zbyhk napisał:

PS2. mahalas - trzymanie w acetonie HDN nie zabezpiecza go przed rozkładem - tworzy sie jakaś pomarańczowa papa


Niestety masz racje Crying or Very sad . Przekonalem sie o tym namacalnie. Ostateczny wniosek to nie robic na zapas , tylko dzien wczesniej i ile potrzeba.
Dla mnie HDN to i tak tylko polprodukt do dalszej syntezy.

Pozdro mahalas
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość Wyślij email
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 194

PostWysłany: Wto Paź 13, 2009 3:40 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

zbyhk napisał:
co dokładnie robi CaCL2*nH20 że jest nie zalecany do acetonu

CaCl2 reaguje z wieloma związkami organicznymi tworząc wiązania koordynacyjne. Byc może aceton staje się ligandem dla bezwodnego CaCl2.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
mvpiotr



Dołączył: 27 Mar 2003
Posty: 20

PostWysłany: Pią Kwi 20, 2012 8:58 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Stary temat, ale może komuś się przyda. W starej preparatyce Tokarzewskiego jest informacja, że etanol można łatwo odwodnić karbidem.
Nie wiem jak to ma się do acetonu i innych wynalazków ale może warto popróbować.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
pan_kracy



Dołączył: 09 Lut 2007
Posty: 74
Skąd: zachód

PostWysłany: Pią Kwi 20, 2012 10:59 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

lepiej nie próbować karbidem, bo acetylen świetnie się rozpuszcza w acetonie - butle z acetylenem to porowata masa nasączona acetonem, w którym pod ciśnieniem jest rozpuszczony H2C2
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
zbyhk



Dołączył: 05 Mar 2003
Posty: 339
Skąd: skontowni

PostWysłany: Pią Kwi 20, 2012 12:34 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

ten popularny kiedys środek osuszajacy jakim jest CaO dziś nie jest tak łatwo dostępny, ja tylko widziałem jako exponat ale zdobyć się nie udało...
a nie wie ktos w jakiej temp. Ca(0H)2->CaO+H20 się rozkłada? - około 530*C znalazłem w Gałęckim bo CaCO3->CaO+C02 w dopiero około 900*C

z ciekawostek odwadniania Mg0 wydaje sie byc ciekawym pomysłem do uzyskiwania stezonej N2H4 z N2H4*H2S04
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Wyświetl posty z ostatnich:   
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna Wszystkie czasy w strefie CET (Europa)
Strona 1 z 1

 
Skocz do:  
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Nie możesz dodawać załączników na tym forum
Nie możesz pobierać plików z tego forum


Powered by phpBB © 2001, 2005 phpBB Group
Protected by Anti-Spam ACP