Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna FORUMPIROTECHNICZNE.PL
Forum Pirotechniczne
 
 FAQFAQ   SzukajSzukaj   UżytkownicyUżytkownicy   GrupyGrupy   RejestracjaRejestracja 
 ProfilProfil   Zaloguj się, by sprawdzić wiadomościZaloguj się, by sprawdzić wiadomości   ZalogujZaloguj 

Zonk chlorometylowanie ksylenu nie udaje się.

 
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna
Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat  
Autor Wiadomość
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 195

PostWysłany: Pon Lis 20, 2017 6:59 pm    Temat postu: Zonk chlorometylowanie ksylenu nie udaje się. Odpowiedz z cytatem

No więc tak kiedyś chlorometylowałem chlorobenzen wg przepisu dla benzenu czystego czyli C6H5Cl (w dużym nadmiarze) + formalina + HCl i ZnCl2 bezw. jako katalizator. No i jako tako się udało.
No więc chciałem tą samą metodę zastosować dla ksylenu, a do reakcji wziąłem 5-cio krotny nadmiar ksylenu niż to wynika ze stechiometrii aby uniknąć wielokrotnego podstawiania -CH2-Cl przy tym samym pierścieniu ksylenowym. No i początkowo też udało się.
Kłopoty dopiero zaczęły się gdy po reakcji chciałem oddestylować ten nadmiarowy ksylen od interesującego mnie produktu. Wyobraźcie sobie, że w temperaturze bliskiej wrzenia >120 c zaczął gwałtownie ulatniać się chlorowodór, myślę że niedokładnie wymyłem produkt reakcji, ale nie chlorowodoru wydziela się bardzo dużo z wrzącej mieszaniny, aż wysoko się pieni. Patrzę a tu destylowany płyn ciemnieje, a chlorowodór cały czas intensywnie się wydziela. No to wniosek jest tylko taki: KSYLEN JEST TAK AKTYWNY, ŻE W TEMP >120c KONDENSUJE Z CHLOROMETYLOWĄ POCHODNĄ BENZENU BEZ JAKIEGOKOLWIEK KATALIZATORA.
Nadmienię, że po skończonym chlorometylowaniu mieszaninę płukałem w rozdzielaczu 2x wodą i jeszcze jeden raz roztworem NaHCO3, więc nie mogło pozostać nic odpadkowego z reakcji.
Ksylen jest więc zbyt aktywny aby oddestylować go z mieszaniny chlorometylowej pochodnej.
Słyszeliście o tym? Bo mi nigdy by to do głowy nie przyszło.
Czy toluen można już normalnie chlorometylować?
Chyba tak, bo wrze już w 110c i jest wyraźnie mniej aktywny od ksylenu.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 195

PostWysłany: Pon Lis 05, 2018 6:39 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Cześć.
No kurde znowu mi się nie udało tym razem z benzenu. Znowu po skończonej reakcji podczas oddestylowania nadmiaru benzenu zaczął lecieć w wielkiej ilości chlorowodór i produkt w kolbie zaczął robić się żywicowaty i kleisty.
Jedynie to mi się kiedyś udało z CHLOROBENZENU.
Użyłem tym razem: benzenu, paraformaldehydu, gazowego HCl i bezwodnego ZnCl2. Oczywiście mieszadło szczelnie zamknięte, gazowy chlorowodór był pochłaniany przez około godzinę, a temp w trakcie reakcji podniosła się z 56 do 71 stopni, oczywiście było to na łaźni wodnej.
Po reakcji wypłukałem najpierw wodą: POPŁUCZYNY POREAKCYJNE BYŁY GALARETOWATE I PACHNIAŁY FORMALINĄ. Potem płukałem rozcieńczonym NaHCO3 w rozdzielaczu i na koniec znowu wodą w rozdzielaczu.
Produkt końcowy oprócz zapach benzenu i chlorku benzylu pachniał też formaldehydem!!
CZY TO MOŻLIWE ABYM NIEDOKŁADNIE WYPŁUKAŁ SOLE CYNKU Z MIESZANINY POREAKCYJNEJ? CZY ONE MOGĄ TWORZYĆ JAKIEŚ POŁĄCZENIA KOMPLEKSOWE Z BENZENEM, CHLORKIEM BENZYLU, FORMALDEHYDEM ITP I BYĆ TRUDNE DO WYMYCIA Z MIESZANINY POREAKCYJNEJ.
Czytałem, że tak się dzieje gdy nie wymyjesz dobrze soli cynku i poddasz produkt destylacji. Ale czy w tedy też się wydziela dużo chlorowodoru jak mi?
Raz mi tylko dobrze się udało z chlorobenzenem, ale już nie pamiętam jak to płukałem. Pamiętam tylko, że wtedy użyłem 36% formaliny, gazowego HCl i bezwodnego ZnCl2, ale nie pamiętam jak to płukałem.
Czy może te reakcje udają się tylko z formaliną, a nie paraformaldehydem?
Czy po reakcji trzeba używać jakiejś drastycznej metody płukania np. stężony i gorący roztwór NaOH, roztworem H2SO4 itp?????
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Wyświetl posty z ostatnich:   
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna Wszystkie czasy w strefie CET (Europa)
Strona 1 z 1

 
Skocz do:  
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Nie możesz dodawać załączników na tym forum
Nie możesz pobierać plików z tego forum


Powered by phpBB © 2001, 2005 phpBB Group
Protected by Anti-Spam ACP