Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna FORUMPIROTECHNICZNE.PL
Forum Pirotechniczne
 
 FAQFAQ   SzukajSzukaj   UżytkownicyUżytkownicy   GrupyGrupy   RejestracjaRejestracja 
 ProfilProfil   Zaloguj się, by sprawdzić wiadomościZaloguj się, by sprawdzić wiadomości   ZalogujZaloguj 

Azotan guanidyny z k. sulfaminowego i mocznika

 
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna
Zobacz poprzedni temat :: Zobacz następny temat  
Autor Wiadomość
Przemek133



Dołączył: 26 Mar 2009
Posty: 98

PostWysłany: Pią Wrz 25, 2009 2:39 pm    Temat postu: Azotan guanidyny z k. sulfaminowego i mocznika Odpowiedz z cytatem

Otrzymywanie guanidyny przez reakcję kwasu sulfaminowego i mocznika zostało po raz pierwszy opatentowane, przez MacKay'a[1] i lepiej zbadane przez Boivin'a [2,3].Reakcja otrzymywania jest narysowana poniżej.

Do 100g kwasu sulfaminowego dodajemy 60g mocznika i ogrzewamy do 220°C przez 2 godziny. Podczas ogrzewania może wydzielać się trochę amoniaku. Po tym czasie przestajemy ogrzewać i zostawiamy do ostygnięcia (najlepiej wylać na coś płaskiego, np. blacha lub inne płaskie coś), po zastygnięciu łamiemy na kawałki. Następnie sporządzamy roztwór 120g KOH w 500ml denaturatu i dodajemy pokruszony produkt i mielimy w mikserze lub proszkujemy i mieszamy w zlewce lub innym naczyniu. Strąca się siarczan potasu, który odsączamy, a do przesączu dodajemy kwasu azotowego 65% do chwili zaprzestania wytrącania się azotanu potasu(który odsączamy). Roztwór zagęszczamy i odparowywujemy do sucha, otrzymujemy 42g(lub trochę więcej) azotanu guanidyny i odrobinę azotanu amonu.
Więcej na www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=8911 . Na tej stronie autor podaje, że kwas sulfaminowy kupił w sklepie z narzędziami (taki DIY store), jako środek do czyszczenia osadu wapniowego lub rdzy. Czy w Polsce jest coś takiego nie mam pojęcia, bo nigdy się tym nie interesowałem. Można go otrzymać przez reakcję oleum z mocznikiem, choć nie wiem czy się to opłaci. Jeśli ten kwas będzie do kupienia w jakimś sklepie za dobrą cenę to myślę, że to będzie niezła metoda do otrzymywania azotanu guanidyny i nitroguanidyny.
_____________________________________________________________
1. J. S. Mackay “Preparation of Guanidine Sulfates” US patent #2464247 (1949)
2. J. L. Boivin and A.L. Lovecy “Mechanism for the Formation of Guanidine from Urea and Ammonium Sulphamate” Canadian Journal of Chemistry; 33[7]; pg. 1222-1225; (1955)
3. J. L. Boivin and M. Tremblay “Synthesis of Guanidine from Urea, Ammonium Benzenesulphonate, and Ammonium Sulphamate” Canadian Journal of Chemistry; 36[2]; pg. 378-382; (1958)
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
aspiryna
Gość





PostWysłany: Pią Wrz 25, 2009 9:55 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Mi coś to wygrzewanie mocznika z silikażelem nie szło, słabiutka wydajność, albo coś tam po drodze napsułem. Natomiast z węglanu super wychodzi, nawet nie potrzeba HNO3, starczy azotan takiego metalu, którego węglan nierozpuszczalny...

No właśnie, czy ktoś próbował tego mocznika z AA i może się pochwalić rezultatami? Na sciencemadness piszą, że ludzie wschodu z powodzeniem stosują tę metodę
Powrót do góry
JPalikot



Dołączył: 05 Paź 2009
Posty: 200

PostWysłany: Sob Cze 12, 2010 9:06 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

A nie możecie zrobić tego kwasu amidosulfonowego przez wygrzewanie siarczanu amonowego w temp. powyżej 150c?
Przynajmniej tak mi wychodził formamid z mrówczanu NH3.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Przemek133



Dołączył: 26 Mar 2009
Posty: 98

PostWysłany: Sob Cze 12, 2010 9:49 am    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Kwas sulfaminowy otrzymuje się w reakcji oleum z mocznikiem, siarczanu hydroksyloaminy lub oksymu acetonu z dwutlenkiem siarki. Nie wiem czy da rade ze zwykłym 98% kwasem siarkowym, ale zawsze można spróbować. Kwas sulfaminowy, jako środek do usuwania kamienia wiedziałem gdzieś w jakimś sklepie internetowym.
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
zbyhk



Dołączył: 05 Mar 2003
Posty: 339
Skąd: skontowni

PostWysłany: Pią Kwi 15, 2011 9:32 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

na allegro widziałem kwas sulfaminowy (nie mogłem sobie przypomnieć do czego miał być potrzebny) nie drogo więc można by spróbować tylko te 220*C nie wygląda zachecająco

PS. poszukuję wszelkich danych dotyczących właściwości guanidyny i jej związków jak rozpuszczalności reakcje itd.
również wszelkich danych o tiomoczniku bo próbowałem zrobić azotan i mimo że reakcja przebiegała spokojnie i temp poniżej 30*C to po 20 min zrobił sie komin (spodziewałem się że może mieć ciekawe wł. det.) Evil or Very Mad
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Przemek133



Dołączył: 26 Mar 2009
Posty: 98

PostWysłany: Sob Kwi 16, 2011 12:23 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Też widziałem ten kwas na allegro Wink
Ostatnio zacząłem testować stapianie mocznika, AA i silikażelu(sam kiedyś zrobiłem z myślą o tej metodzie, zrobiłem też ostatnio większą porcje trochę inną metodą, jeszcze tylko wysuszyć[620g przed suszeniem Very Happy]), choć jak na razie wydajność mała, ale trzeba dobrać dobrą temperaturę (ok 195*C, wcześniej robiłem w 160*C, za drugim razem 180*C-185*C, a ostatnio 185-190*C) i silikażel. Najwyższa wydajność, jaką otrzymano dla tej metody to ok 70%.
Co do danych Arrow
Encyclopedia of Explosives BASIL T. FEDOROFF TOM 6, strony od 791 i TOM 9, strona 717 (do pobrania TU)
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
zbyhk



Dołączył: 05 Mar 2003
Posty: 339
Skąd: skontowni

PostWysłany: Sob Kwi 16, 2011 2:49 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

link nie działa. znalazłem sporo info o gua ale o TU jest b. mało - nie wpadłem żeby tam szukać Laughing

Ostatnio zmieniony przez zbyhk dnia Nie Paź 16, 2011 2:37 pm, w całości zmieniany 1 raz
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Przemek133



Dołączył: 26 Mar 2009
Posty: 98

PostWysłany: Sob Kwi 16, 2011 3:47 pm    Temat postu: Odpowiedz z cytatem

Otrzymywanie CaCN2<--do kupienia nigdzie nie widziałem, a co do linku "brak dostępu"? Węglan guanidyny widziałem 1kg tech. za 35zł, a jak się postara to nie wiem czy nie wyjdzie taniej przez stapianie(nie liczyłem).
Powrót do góry
Ogląda profil użytkownika Wyślij prywatną wiadomość
Wyświetl posty z ostatnich:   
Napisz nowy temat   Odpowiedz do tematu    Forum FORUMPIROTECHNICZNE.PL Strona Główna -> Chemia ogólna Wszystkie czasy w strefie CET (Europa)
Strona 1 z 1

 
Skocz do:  
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Nie możesz dodawać załączników na tym forum
Nie możesz pobierać plików z tego forum


Powered by phpBB © 2001, 2005 phpBB Group
Protected by Anti-Spam ACP