FORUMPIROTECHNICZNE.PL

[ander]

potrzebuje przepisu na diaminoguanidyne, niestety mam tylko jakies ogolne wytyczne a interesuje mnie konkretna preparatyka (nie z chlorocyjanu)

[policmajster]

Witam

Moze tu?

Оригинальную методу восстановления нитрогуанидина до аминогуанидина цинком и уксусной кислотой можно посмотреть у Казанского Б.А "синтезы органических препаратов" Сборник 4 (1953г), но большие надежды лично я возлогаю на получение сабжа электролитически. Некий Boehringer в 1903 году получил аминогуанидин с выходом 80% электролизом нитрогуанидина в разбавленной серняге.



Adres do książki format djv

http://download.nehudlit.ru/nehudlit/self0012/kazanskij_01_04.rar

str 36 (18 )

P

[ander]

dzieki za niezly link, mi jednak chodzilo o DIaminoguanidyne a nie aminoguanidyne, na te juz mam 2 rozne preparatyki

[policmajster]

Witam

To Cię powinno zainteresować...

http://rapidshare.com/files/106232090/Tetrazoles_rus_.pdf.html

Pozdr P

[ander]

znalazlem, DAG otrzymuje sie w redukcji nitroaminoguanidyny, ktora otrzymuje sie z nitromocznika i hydrazyny

[Przemek133]

Azotan TAG można otrzymać przez reakcję rozpuszczonego w etanolu azotanu guanidyny z 64% hydrazyną (lub 40% tylko z nieco mniejszą wydajnością) w temperaturze 80*C z wydajnością do 95% ( ). Jeśli komuś się przyda mogę napisać dokładniejszy przepis.
Przy dodaniu 2 m hydrazyny powstanie azotan DAG, a dopiero po dodaniu trzeciego mola hydrazyny powstanie azotan TAG.

[Triazine]

Jeżeli masz przepis, to go wrzuć. Ja nie mam warunków, ale za kilka lat nie wykluczam syntez tego rodzaju. W sumie ktoś gdzieś mi podesłał wzór DTTO - Wygląda magicznie, ale parametrami bije na głowę DNAF, HMX itp. Tylko że to już wyższa półka chemii organicznej, gdzie związki typu butylolitu, Si(CH3)Cl itp nie są do zastąpienia. Ale wygląda ładnie

[Przemek133]

Napisany przed chwilą
Do 200g EtOH[1] dodać 122g (1mol) azotanu guanidyny i mieszać do całkowitego rozpuszczenia. R-r AG w EtOH podgrzać do 80 *C pod chłodnicą zwrotną i powoli dodać wodzianu hydrazyny (64% lub 40%) w ilości od 1 do 2mol[2]. Całość ogrzewać do zakończenia wydzielania się NH3. Odfiltrować mieszaninę od stałych zanieczyszczeń i dodać pozostałą ilość wodzianu hydrazyny(odpowiednio 2 lub 1mol zależnie od poprzedniej porcji, aby całość wynosiła 3mol). Ogrzać całość (pod chłodnicą zwrotną) do temperatury 70-100*C do przereagowani hydrazyny. Po zakończeniu reakcji doprowadzić pH do 4.5-5.5 poprzez dodanie kwasu azotowego. Odsączyć powstały produkt. Wydajność przy użyciu 65% hydrazyny do 95% różowego TAGN.

____________________________________________________________
[1] Przy użyciu 1-propanolu wydajność zwiększa się do 96%
[2] Zależnie od użycia 1mol lub 2mol hydrazyny powstaje AGN, DAGN lub mieszanina AGN i DAGN. Optymalny czas reakcji wynosi 1h

-------------------------------
gdyby kogoś interesowały szczegóły http://www.patentstorm.us/patents/5041661/description.html

BlastM

[Przemek133]

Mówisz i masz
60,1g mocznika (1mol) i 55g 64% wodzianu hydrazyny (1.10mol) umieścić w kolbie trój szyjnej i ogrzewać pod chłodnicą zwrotną (115*-120*C) przez trzy godziny. W tym czasie wytwarza się gazowy amoniak. Po zakończeniu reakcji z mieszaniny odpędzić wodę[1] pozostawiając semikarbazyd i produkty uboczne w tym hydrazodikarbonamid. Całość rozdzielić rozpuszczając w 200ml wrzącego metanolu w ciągu 45 minut i odfiltrować nierozpuszczony hydrazodikarbonamid (5.5g). Roztwór ochłodzić do 10*C i dodać 37g bezwodnego chlorowodoru rozpuszczonego w 65ml metanolu[2]. Wytrącony produkt odsączyć, przemyć 50ml metanolu i wysuszyć otrzymując 100g chlorowodorku semikarbazydu-89,7% teorii.

_________________________________________________________________
[1] W przepisie podano, że odpędzono w temperaturze 70*C pod ciśnieniem 10mmHg, ale pod normalnym ciśnieniem powinno być dobrze.
[2] Można użyć 98g 37% kwasu solnego, lecz wydajność spadnie do 77.3%